金相研磨拋光常見的缺陷及應對措施
更新時間：2024-01-18 瀏覽次數：2538
一．劃痕
劃痕即是樣品表面上的線性凹槽，是由研磨粒子造成的。
金剛砂拋光之后，殘存非常深的垂直刮痕。放大：200x
應對措施：
1.確定在粗磨后，試樣座上所有樣品的表面都均勻地布滿同樣的磨痕花樣；
2.必要時重新進行粗磨；
3.每一道步聚后均應仔細清潔樣品和試樣座，以去掉前一道工序中的大研磨粒子對磨/拋用具的干擾；
4.如果在現行的拋光工序后仍有前面工序留下的磨痕，請先增加 25~50%的制樣時間。
2、褶皺
樣品較大區域發生的塑性變形稱為褶皺，當不恰當地使用研磨料、潤滑劑或拋光布時，或者它們的搭配不合適，都將使研磨料象鈍刀一樣作用在作品表面，推擠表面，致使出現皺褶。
易延展軟鋼上的褶皺。放大：15x,DIC
應對措施：
潤滑劑：檢查潤滑劑的用量。潤滑劑量太少時常發生推擠，必要時應加大潤滑劑用量。
拋光布：由于拋光布的高回復性，研磨料會被深深壓入拋光布的底部而無法起到研磨作用。
研磨料：金剛石的顆粒尺寸可能太小，致使無法壓入樣品進行研磨。請使用大顆粒研磨料。
3、偽色
偽色就是對樣品表面的非正常著色，主要的原因是由于接觸了外來物質。
由于樹脂與樣品之間的間隙引起的試樣染色。放大：20x
應對措施：
1.鑲樣時避免在樣品和樹脂間有留下縫隙
2.各道制樣工序后立即清洗并干燥樣品。
3.在氧化物拋光的后10秒里，用涼水沖洗拋光布，使樣品和拋光布同時得到清洗，終拋光后避免使用壓縮空氣干燥樣品，因為壓縮空氣含有油或水。
4.保存樣品時，不能將樣品置于空氣中，因為濕氣可能浸蝕樣品。應該將樣品保存在干燥皿中。
4、變形
塑性變形（也可稱為冷加工）可能導致在研磨、精研或拋光之后存在表面下缺陷。可在蝕刻之后首先看到殘余的塑性變形。
短變形線，限于單個顆粒。 放大：100x DIC
應對措施：
1.變形是一種浸蝕后即刻顯現的假象（化學、物理或光浸蝕）。
2.如果在明場下觀察未浸蝕樣品時仍可見到懷疑是變形線的形貌，請首先參看“劃痕"這一節看看如何改進制樣方法。
5、邊緣磨圓
當使用回復性高的拋光布時，有時會同時研磨樣品的表面和側面，這種效應稱為邊緣磨圓。果樹脂的磨損速率大于樣品，則會出現這種現象。
由于樹脂與樣品之間的間隙，邊緣將出現倒角。不銹鋼。放大：500x
良好的邊緣保護，不銹鋼。放大：500x
應對措施：
磨制過程中要保護好需檢驗的邊緣，不要因檢驗樣品邊緣而對樣品邊緣過度磨制產生倒角。
2.拋光時試樣需要保護的一邊朝后，不需保護的一邊在前，迎著拋光盤轉動的方向進行拋光，拋光時盡可能接近盤心位置，拋光時間不宜過長。
6、浮雕
由于不同相的磨損速率和硬度不同而導致不同的材料剝離速率不同，從而產生浮雕。
AlSi 中 B4C 纖維，纖維與基材之間的起伏。放大：200x
與上圖相同，但無起伏。放大：200x
應對措施：
1.浮雕主要發生于拋光階段，研磨后的樣品質量要高，給拋光提供好的基礎。
2.拋光布對樣品的平整度有顯著影響，低回復性拋光布要比高回復性拋光布造成的浮雕效果輕。
3.拋光布拋光期間應保持一定的濕度，并且控制制樣時間，避免制樣時間過長。如果出現了浮雕現象必須要重新制樣。
7、脫落
研磨過程中，樣品表面處的粒子或晶粒被拽掉后留下的孔洞稱為脫落。由于硬脆材料無法塑性變形，致使樣品表面的微小區域發生破碎而脫落或被拋光布拖拽下來。
夾雜物被拖拽出來。可以看見凸起夾雜物引起的刮痕。放大：500x, DIC
應對措施：
1.切割和鑲樣過程中，不要施加過大的應力以免損傷樣品。
2.粗磨或精磨時，不能使用過大的壓力和粗大的研磨粒子。
3.應使用無絨毛拋光布，這種布不會將粒子從基體上“拽"出來。
3.每道工序都必須去掉上道工序造成的損傷，并盡可能地減小本道工序造成的損傷。
4.每道工序后都檢查樣品，找出何時發生脫落，一旦出現脫落就必須重新進行磨制。
8、開裂
發生在脆性樣品和多相樣品中的斷裂稱為開裂。當加工樣品的能量超過樣品所能吸收的能量時，多余的能量就會促使開裂。
等離子涂層與基板之間的裂縫。裂縫源于切割。放大：500x
真空下使用環氧樹脂鑲嵌的樣品。裂縫 使用熒光染料填充，從而證明該裂縫在鑲樣之前已存在于材料中。放大：500x
應對措施：
切割：必須選擇適當的切割輪，并應使用較低的送進速度，必要時采取線切割技術。
鑲樣：避免對脆性材料或樣品進行熱壓鑲樣，優先使用冷鑲嵌。
磨樣：粗磨時避免使用大的壓力。
9、虛假孔隙率
有些樣品本身即帶有孔隙，如鑄造金屬、噴涂層或者陶瓷等。因此，重要的是如何獲得準確的數據，避免由于制樣錯誤導致數據錯誤。軟質材料和硬質材料的結果有所不同。
軟質材料：
超級合金，3 µm拋光 5 分鐘。 放大：500x
上圖基礎上1 µm額外拋光 1 分鐘
上圖基礎上1 µm額外拋光2 分鐘，正確結果
硬質材料：
精研之后的Cr2O3等離子涂層
6 µm 拋光3分鐘之后
1 µm額外拋光之后。正確結果
應對措施：
易延展的軟材料可輕易地變形。因此，孔洞可能被存在污跡的材料覆蓋。檢驗可以顯示孔隙百分比過低。
硬質、脆性材料的表面在首道機械制備步驟中易于斷裂，因此相對于實際情況呈現的孔隙率越高。
每兩分鐘使用顯微鏡檢查試樣一次，每次檢查相同區域，以確保是否存在改進。
10、曳尾
當樣品與拋光盤沿同一方向運動時，曳尾常發生在析出相或孔洞的周圍。其典型的形狀使其被稱為“曳尾"。
曳尾。放大：200x,DIC
應對措施：
1.拋光期間，樣品和拋光盤使用相同的旋轉速度。
2.減小拋光用力。
3.為避免拖尾缺陷的產生制樣時保持拋光布濕潤，試樣要不停地移動，避免長時間的拋光。
11、污染
來源于其他部分而不是樣品本身的雜物，并在機械研磨或拋光過程沉積在樣品表面，這種現象稱之為污染。
由于 B4C 顆粒與鋁基質之間存在輕微起伏，上一步驟的銅沉積樣品的表面。放大：200x
應對措施：
1.這種試樣重新輕拋即可去除，如果檢查拋光態試樣，用酒精淋后進行吹風時，用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗即可。
2.為了避免出現污染，各道制樣工序后尤其是后一道工序后要立即清洗并干燥樣品。
3.當懷疑某一種相或粒子可能不屬于真實組織時，請一定要清潔或者更換拋光布，并且從精磨開始重新制樣。
12、磨料壓入
游離的研磨料顆粒壓入樣品表面的現象。由于在金相顯微鏡下觀察嵌入的砂粒形態與鋼中非金屬夾雜物無法區分，會給缺陷分析造成誤判。
鋁，使用 3 µm 金剛砂研磨，使用低彈性的拋光布。各種金剛砂被鑲嵌到樣品中。放大：500x
應對措施：
1.對于有裂紋、孔洞的樣品，控制制樣的力度，每道工序后要沖洗樣品。
2.如果發現裂紋、孔洞內有單個顆粒狀、顆粒尺寸較小并與基體分離的夾雜物，應當借助于掃描電鏡的能譜進行分析以確定是鋼中夾雜物還是制樣時帶入的。
13、研磨軌跡
即研磨粒子在硬表面上無規運動而在樣品表面上留下的印痕。雖然樣品上沒有劃痕，但可見到粒子在表面上無規則運動留下的清晰痕跡。使用的磨/拋盤或拋光布不合適，或者施加的壓力不準確，這些錯誤合在一起易導致擦痕。
鋯合金上的研磨軌跡：由于磨料顆粒旋轉或滾動引起。放大：200x
應對措施：
1.高彈性的拋光布。
2.適量增加研磨/拋光的力度
附：METALOGRAM法制樣
金相制樣圖Metalogram
METALOGRAM 方法簡介
Metalogram 基于十種金相制備方法。七種方法，A - G，涵蓋了所有材料。這些方法旨在生成優良結果的樣品。此外，還表示出三種快速制樣方法，即 X、Y 和 Z，這三種方法適用于快速獲得合格結果。
使用方法：
沿X軸找出硬度，
依據材料的韌性向下或向上查，與硬度不同的是，韌性較難以確定其準確數值，一般依照個人的經驗定出后，在Y軸上找出材料的位置。
- (上一篇)：默克Merck EZ-Pak濾膜介紹
- (下一篇)：乙腈和甲醇作為流動相的差異